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　　亚硫酸盐测定方法 1． 概述 a． 原理： 用标定过的碘化钾—碘酸钾滴定剂滴定酸化过的含亚硫酸盐的水样。 由碘化 物-碘酸盐试剂释放的游离碘与亚硫酸盐离子反应。 碘刚过量， 就与淀粉指示剂起反应产生蓝色， 标志着达到了 滴定终点。 化学方程式： IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O b． 干扰： (1)水样中若含有其它可氧化的物质(如硫化物、 硫代硫酸钠和二价铁离子)，能使亚硫酸盐的结果明显偏高。 (2)水样曝露于空气中时， 某些金属离子(如 cu(II))可以催化亚硫酸盐氧化成硫酸盐， 从而使结果偏低。 (3) 在酸性反应介质中， 亚硝酸盐离子和亚硫酸盐离子起反应， 而使亚硫酸盐结果...

　　亚硫酸盐测定方法 1． 概述 a． 原理： 用标定过的碘化钾碘酸钾滴定剂滴定酸化过的含亚硫酸盐的水样。 由碘化 物-碘酸盐试剂释放的游离碘与亚硫酸盐离子反应。 碘刚过量， 就与淀粉指示剂起反应产生蓝色， 标志着达到了 滴定终点。 化学方程式： IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O b． 干扰： (1)水样中若含有其它可氧化的物质(如硫化物、 硫代硫酸钠和二价铁离子)，能使亚硫酸盐的结果明显偏高。 (2)水样曝露于空气中时， 某些金属离子(如 cu(II))可以催化亚硫酸盐氧化成硫酸盐， 从而使结果偏低。 (3) 在酸性反应介质中， 亚硝酸盐离子和亚硫酸盐离子起反应， 而使亚硫酸盐结果偏低； 除非加入氨基磺酸破坏亚硝酸盐才能排除这种干扰。 (4) 在采集水样时加入 EDTA 作络合剂， 以抑制 cu(II)的催化作用并在分析之前促使二价铁氧化为三价铁。硫化物和硫代硫酸钠一般预计只在含有某些工业排放物的水样中才有， 若含有时则必须予以考虑。 (5) 水样中加入约 0.5 克 5 醋酸锌， 且待水样沉淀以后分析上层清液， 即可去除硫化物。 然而， 硫代硫酸钠须用另一种方法(如甲醛／ 碘量法)来测定。 然后以差来确定亚硫酸盐。 c． 最低检出限： 2mg/l。 2． 试剂 （1） 硫酸 1+1 （2） 碘化钾-碘酸钾标准滴定溶液， 0.0125N=0.00625mol/L， 溶解 445.8mg 一级（分析纯）无水 KIO3（在 120℃烘干 4h）， 4.35g KI 和 310mg NaHCO3于蒸馏水中并稀释到 1000ml，1.00ml=0.50mgSO32-。（已有） （3） 氨基磺酸结晶体 （4） EDTA 试剂： 溶解 2.5gEDTA 于 100ml 蒸馏水中。 （5） 淀粉指示剂： 以下两种， 任选一种 a 称取 5 克淀粉(马铃薯、 木薯或可溶的)放在研钵内， 加入少许冷蒸馏水， 并研成糊状。把糊状物加入 1L 沸腾的蒸馏水中， 搅拌， 静置过夜。 使用上层清液。 保存时每升淀粉溶液可加入 1． 3 克水杨酸或 4 克 ZnCl2 或加入 4g 丙酸钠和 2 克叠氮化钠的混合物。