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　　§3—27 亚硫酸盐的测定（碘量法） 1． 原理 在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为： KIO 3 ＋5KI＋6HCl→3I 2 ＋3H 2 O＋6KCl SO 32－ ＋I2 ＋H 2 O→SO 42－ ＋2HI 本法适于测定亚硫酸盐含量大于 2mg/L 的水样。 2． 试剂 2．1 碘酸钾、碘化钾标准溶液(1mL相当于1mgSO 3 2－ )：依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g，碘化钾 7g，重碳酸钠 0.5g，用蒸馏水稀释至刻度（碘酸钾碘化钾标准溶液对亚硫酸盐的滴定度系计算得到）。 2．2 1%淀粉指示剂 2．3 盐酸溶液（1+1） 3．步骤 3．1 取 100mL 水样注入锥形瓶中，加 1mL 淀粉...

　　327 亚硫酸盐的测定（碘量法） 1． 原理 在酸性溶液中，碘酸钾和碘化钾作用后析出的游离碘，将水中的亚硫酸盐氧化成硫酸盐，过量的碘与淀粉作用呈现蓝色即为终点。其反应为： KIO 3 ＋5KI＋6HCl3I 2 ＋3H 2 O＋6KCl SO 32－ ＋I2 ＋H 2 OSO 42－ ＋2HI 本法适于测定亚硫酸盐含量大于 2mg/L 的水样。 2． 试剂 2．1 碘酸钾、碘化钾标准溶液(1mL相当于1mgSO 3 2－ )：依次精确称取优级纯碘酸钾0.8918g，碘化钾 7g，重碳酸钠 0.5g，用蒸馏水稀释至刻度（碘酸钾碘化钾标准溶液对亚硫酸盐的滴定度系计算得到）。 2．2 1%淀粉指示剂 2．3 盐酸溶液（1+1） 3．步骤 3．1 取 100mL 水样注入锥形瓶中，加 1mL 淀粉指示剂和 1mL 盐酸溶液（1+1）。 3．2 用碘酸钾，碘化钾标准溶液滴定至微蓝色，即为终点。记录消耗标准溶液的体积(a)。 3．3 同时进行空白试验。记录消耗的碘酸钾、碘化钾标准溶液的体积(b)。水样中亚硫酸盐(SO 3 2－ )含量(mg/L)按下式计算： SO 3 2－ =10001 ) ( Vb a 式中：a－水样消耗碘酸钾、碘化钾标准溶液的体积,mL； b－空白消耗磺酸钾、碘化钾标准溶液的体积,mL； 1－1mL 碘酸钾、碘化钾标准溶液相当于亚硫酸盐的毫克数； V水样的体积,mL。 4．注意事项 （1）取样和进行滴定时均应迅速，以减少亚硫酸盐受空气氧化。 （2）水样温度不可过高，以免影响淀粉指示剂的灵敏度而使结果偏高。 37 亚硝酸盐的测定（格里斯分光光度法） 1． 原理 亚硝酸盐与对氨基苯磺酸作用，生成不稳定的化合物，随即与 萘胺作用，生成红色偶氮化合物。其反应为： NH 2SO 3 H+NaNO 2+CH 3 COOHNSO 3 HN CH 3 COO2+ CH 3 COONa +H 2 O 2