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　　FOOD AND FERMENTAT10N INDUSTRIES DOI：10．13995／j．cnki．1 1—1802／ts．201608032 盐酸苯海 索-Ce【IV)荧光法检测虾 中亚硫酸盐含量 张静 ，马 占玲 ，汪 莹，李 宁宁，陈思，励建荣’ (渤海大学 化学化工与食 品安全学 院 ，辽宁省食品安全重点实验室 ，辽宁 锦州 ，121013) 摘 要 基 于盐酸苯 海索-ce(IV)一亚硫酸盐在弱酸或 中性条件下反应生成强 烈的荧光 物质 ，建 立 了检测食 品 中 亚硫酸盐含量 的新方 法。确定 了测定 亚硫 酸盐的最佳 条件 。在 最佳条件 下，亚硫 酸盐含量在 0．02～1Irlg／mL呈 现 良好 的线，方法的检 出限为...

　　FOOD AND FERMENTAT10N INDUSTRIES DOI：10．13995／j．cnki．1 11802／ts．201608032 盐酸苯海 索-Ce【IV)荧光法检测虾 中亚硫酸盐含量 张静 ，马 占玲 ，汪 莹，李 宁宁，陈思，励建荣 (渤海大学 化学化工与食 品安全学 院 ，辽宁省食品安全重点实验室 ，辽宁 锦州 ，121013) 摘 要 基 于盐酸苯 海索-ce(IV)一亚硫酸盐在弱酸或 中性条件下反应生成强 烈的荧光 物质 ，建 立 了检测食 品 中 亚硫酸盐含量 的新方 法。确定 了测定 亚硫 酸盐的最佳 条件 。在 最佳条件 下，亚硫 酸盐含量在 0．02～1Irlg／mL呈 现 良好 的线，方法的检 出限为 0．001tzg／mL，远低 于 国 家标准 方法 盐酸 副玫瑰苯胺 法。方 法的相对标 准偏 差为 6．08％ ，回收率 在 82．4％ ～92．8％之 间。该 方法 操作 简单、灵敏度高 、污染小；用于测定虾 中亚硫酸 盐含量 ，与 国标法无显著性差异。 关键词 盐酸苯 海索；ce(IV)；亚硫 酸盐；荧光 法；虾 亚硫酸盐是一种常用的食 品添加剂 ，具有漂 白、 防腐 、抗 氧 化 、防 止 褐 变 等 作 用 。虾 类 制 品 (海 捕鲜 虾 ，冻 虾仁 ，速 冻 小 虾 ，冻 对 虾 ，烤 虾等 )是 亚 硫 酸盐 的一 大应 用领 域 。此类 制 品中 ，亚 硫酸 盐能 有效 防止虾体在冷冻 (藏 )贮 存和加工过程中的褐变 ，防 腐保 鲜 ，保 护 制 品 的 品质 和 色 泽 ，延 长 制 品 的 保 质 期 。但是 ，亚硫 酸盐具有一定 的毒性 ，WHO规定 每人每 日摄入亚硫酸盐 的量应低于 0．7 mg 。摄入 过量 亚硫 酸盐 将会 导致 呼 吸 困难 、荨麻 疹 、哮喘 、胃肠 不适等问题 ，尤其是对哮 喘患者尤为严重 。 ，过量 的亚硫酸盐还会对人体 的神经系统、生殖系统 、循环 系统 、免疫系统等带来一定的危害 。基于对亚硫 酸盐毒性 的认识 ，各国均对食品中 SO，残留量做 出了 严格 的限 定 ，国际 食 品法 典 委 员 会 (CAC)明确 规 定 了冷 冻 虾 中 SO：残 留量 ，在 生 品 可 食 性 部 分 100 mg／kg，熟食可食性部分 30 mg／kg 。 目前我 国检 测食 品中亚硫酸含量 的方法主要有国标法 中采用的 盐酸副玫瑰苯胺 比色法和蒸馏滴定 法”⋯，其他方法 如色谱法 、化学发光 法 、电化 学法 、传感 器 法 等 ，但 均 有 各 自的 不 足 。如 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 比 色法使用大量剧毒试剂四氯汞钠 ，对环境和人体造成 损害 ，同时食 品中含量较高的离子如 cl一对方法的干 扰较大 ，蒸馏滴定法操作复杂，不适合 大批量样 品的 检 测 。 第一作者 ：硕士研究生 (马 占玲教授，励 建荣 教授为通讯作者，E- mail分别为：／tl和 )。 基金项 目：“十二五”国家 支撑计划项 目课 题“水产 品加 工过程 质量安全控制关键技术集成与示 范”(No．2012BAD29B06) 收稿 日期 ：2Ol5一l23O，改 回日期 ：20160222 11t4 l 鱼 ! ：丝 ： (! 19 1 2 I 基 于盐 酸苯 海 索 能 显 著 增 强 ce(IV)与 亚 硫 酸 盐之间化学发光反应 ，本文建立 了一种检测水产 品 中亚硫 酸盐含 量 的新 的荧光 法 ，与盐 酸副玫 瑰苯 胺 比色法相 比，该方法污染性小 ，干扰低 ，检测限低 ，与 蒸馏滴定法相比，操作简单 、检测速度快 、适合大批量 样 品检测 。 l 实验部分 1．1 仪器 与试 剂 KQ一250DB型数控超声波清洗器，昆山市超声仪 器有 限 公 司 ；PL303电子 天 平 ，梅 特 勒一托 利 多 仪 器 (上海 )有限公 司；970CRT荧光分光光度计 ，上海仪 电分析仪器有限公 司；电热恒温水槽 ，上海精宏实验 设备 有 限公 司 ；RRHP一100型万 能高 速 粉 碎机 ，欧 凯 莱芙 实业 公 司 ；UV 一1801紫外 可 见 分 光 光 度 计 ，北 京瑞 利 分析仪 器有 限公 司 。 硫酸铈、盐酸 苯海索 、NaOH、Na：SO 均 为分 析 纯 ，购 自国药集团。 1．2 样 品处 理与 检测 1．2．1 样 品 处 理 样 品经 粉碎 机粉碎 均 匀后 ，准 确 称取 2．5 g样 品 粉 末 ，置 于 50 mL容 量 瓶 中 ，加 入 2．5 mL NaOH 溶 液，再加入适量 蒸馏水 ，超 声 1．5 h后定 容，取滤 液 备 用 。 1．2．2 样品检 测 向比色管中加入 2 mL Ce(SO ) (0．0l mol／L)， 2 mL盐酸苯海索 (0．020 mg／mL)、1 mL样液 ，去离 子水定 容 到 20 mL。摇 匀 ，35℃ 条件 下 反 应 15 min， 在激发 波 长为 265 am ，发 射 波 长 为 350 nm ，狭 缝 为