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　　第一篇 盐酸副玫瑰苯胺法（第一法） 2 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 与标准系列比较定量。 本方法最低检出浓度为 1 mg/kg。 3 试剂 3． 1 四氯汞钠吸收液： 称取 13.6 g 氯化高汞及 6.0 g 氯化钠， 溶于水中并稀释至 1 000 mL，放置过夜， 过滤后备用。 3． 2 氨基磺酸铵溶液（12 g/L）。 3． 3 甲醛溶液（2 g/L）： 吸取 0.55 mL 无聚合沉淀的甲醛（36%）， 加水稀释至 100 mL， 混匀。 3． 4 淀粉指示液： 称取 1 g 可溶性淀粉， 用少许水调成糊状， 缓缓倾入 100 mL 沸水中， 随加随搅拌， 煮沸， 放冷备用， 此溶液临用时...

　　第一篇 盐酸副玫瑰苯胺法（第一法） 2 原理 亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 与标准系列比较定量。 本方法最低检出浓度为 1 mg/kg。 3 试剂 3． 1 四氯汞钠吸收液： 称取 13.6 g 氯化高汞及 6.0 g 氯化钠， 溶于水中并稀释至 1 000 mL，放置过夜， 过滤后备用。 3． 2 氨基磺酸铵溶液（12 g/L）。 3． 3 甲醛溶液（2 g/L）： 吸取 0.55 mL 无聚合沉淀的甲醛（36%）， 加水稀释至 100 mL， 混匀。 3． 4 淀粉指示液： 称取 1 g 可溶性淀粉， 用少许水调成糊状， 缓缓倾入 100 mL 沸水中， 随加随搅拌， 煮沸， 放冷备用， 此溶液临用时现配。 3． 5 亚铁溶液： 称取 10.6 g 亚铁[K4Fe(CN)6 3H2O]， 加水溶解并稀释至 100 mL。 3． 6 乙酸锌溶液： 称取 22 g 乙酸锌[Zn(CH3COO)2 2H2O]溶于少量水中， 加入 3 mL 冰乙酸， 加水稀释至 100 mL。 3． 7 盐酸副玫瑰苯胺溶液： 称取 0.1 g 盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2Cl 4H2O； p-rosanilinen hydrochloride） 于研钵中， 加少量水研磨使溶解并稀释至 100 mL。 取出 20 mL， 置于 100 mL容量瓶中， 加盐酸（1+1）， 充分摇匀后使溶液由红变黄， 如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色， 再加水稀释至刻度， 混匀备用（如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替）。 盐酸副玫瑰苯胺的精制方法： 称取 20 g 盐酸副玫瑰苯胺于 400 mL 水中， 用 50 mL 盐酸 （1+5）酸化， 徐徐搅拌， 加 4～5 g 活化炭， 加热煮沸 2 min。 将混合物倒入大漏斗中， 过滤（用保温漏斗趁热过滤）。 滤液放置过夜， 出现结晶， 然后再用布氏漏斗抽滤， 将结晶再悬浮于 1 000 mL -乙醇（10： 1） 的混合液中， 振摇 3～5 min， 以布氏漏斗抽滤， 再用反复洗涤至醚层不带色为止， 于硫酸干燥器中干燥， 研细后贮于棕色瓶中保存。 3． 8 碘溶液[c（1/2I） = 0.1 mol/L]。 2 3． 9 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3 5H2O)=0.1 mol/L]。 3． 10 二氧化硫标准溶液： 称取 0.5 g 亚硫酸氢钠， 溶于 200 mL 四氯汞钠吸收液中， 放置过夜， 上清液用定量滤纸过滤备用。 吸取 10.0 mL 亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于 250 mL 碘量瓶中， 加 100 mL 水， 准确加入 20.00 mL 碘溶液（0.1 mol/L）， 5 mL 冰乙酸， 摇匀， 放置于暗处 2 min 后迅速以硫代硫酸钠（0.1 mol/L） 标准溶液滴定至淡黄色， 加 0.5 mL 淀粉指示液， 继续滴至无色。 另取 100 mL 水，准确加入碘溶液 20.0 mL（0.1 mol/L）、 5 mL 冰乙酸， 按同一方法做试剂空白试验。 计算： X1= (V2-V1)*C*32.03/10 式中： X1二氧化硫标准溶液浓度， mg/mL； V1测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； V2试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积， mL； c硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度， mol/L； 32.03与每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O35H2O)=1.000 mol/L]标准溶液相当的二氧化硫的质量， mg。