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分光光度法测定啤酒中亚硫酸盐 路纯明,范伟贞 (河南工业大学化学化工学院 郑州 450001) 在食品工业中,亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂。特别是在葡萄酒、啤酒的酿制过程中起着举足轻重的作用,是葡萄酒、啤酒生产不可缺少的添加剂。近年来研究发现,人类食用过量的亚硫酸盐会导致头痛、恶心、眩晕,甚至还能引起细胞变异、诱导不饱和脂肪酸的氧化等, 亚硫酸盐的毒性日益受到人们的关注。为此,有必要对其含量进行定量检测。目前常用的食品中亚硫酸盐定量检测方法以下几种:碘量法,比色法,光度法,蒸馏—碱滴定法,以及荧光法、化学发光法、电化...
分光光度法测定啤酒中亚硫酸盐 路纯明,范伟贞 (河南工业大学化学化工学院 郑州 450001) 在食品工业中,亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂。特别是在葡萄酒、啤酒的酿制过程中起着举足轻重的作用,是葡萄酒、啤酒生产不可缺少的添加剂。近年来研究发现,人类食用过量的亚硫酸盐会导致头痛、恶心、眩晕,甚至还能引起细胞变异、诱导不饱和脂肪酸的氧化等, 亚硫酸盐的毒性日益受到人们的关注。为此,有必要对其含量进行定量检测。目前常用的食品中亚硫酸盐定量检测方法以下几种:碘量法,比色法,光度法,蒸馏碱滴定法,以及荧光法、化学发光法、电化学法和酶法等。 实验方法 于两个50mL的容量瓶中,各依次准确加入4.0mL pH为6.0的KHC 4 H 8 O 4 NaOH缓冲溶液, 8.0mL1×10 -4 mol/L孔雀绿溶液,在其中一个容量瓶中加入50mg/L亚硫酸钠标准溶液2.5mL,另一个作为试剂空白。在室温下,均用水稀释到刻度,摇匀,置放10分钟,用1cm的比色皿,在617nm处分别测定溶液的吸光度。 结果与讨论 吸收光谱:从光谱扫描图中可以看出体系最大吸收波长在 617nm,且附近没有干扰峰,从而可以确定最大吸收波长 617nm 作为实验的测定波长。 孔雀绿在不同的缓冲介质中的褪色情况:分别考察了不同浓度的盐酸、氢氧化钠,醋酸,醋酸钠醋酸,邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠等对溶液褪色的影响。结果可以看出在KHC 4 H 8 O 4 NaOH 缓冲溶液中体系的褪色程度最大。实验结果表明,随着孔雀绿溶液用量的增加,吸光度 A 明显增加,但考虑到孔雀绿溶液为 9mL 后,A 0 大于 1,测定不准确,所以本实验中缓冲液用量为 6~8mL。 pH 值的影响:实验结果表明 4mL 缓冲液 pH 值在 5.5~6.2 范围内吸光度 A 高且稳定。 反应温度及时间的影响:结果表明,反应温度在 15~25℃,反应时间在 6~10min 范围内,体系有大且稳定的吸光度 A。 正交实验:采用四因素三水平的正交实验。各因素对吸光度 A 的影响顺序是:孔雀绿用量 B缓冲液 pH 值 A缓冲液用量 C反应温度 D。综上所述,测定食品中亚硫酸盐的适宜条件为 A 1 B 3 C 2 D 2 ,即缓冲液 pH 值为 6.0,孔雀绿用量 8.0mL,缓冲液用量 4.0mL,反应温度 20℃,另外反应时间为 10min。 工作曲线:亚硫酸盐的浓度(以二氧化硫含量计算)在 0.05~1.56mg/L 的范围内符合比尔定律,检出限为 0.05mg/L,线C, 相关系数 =0.9995,表观摩尔吸收系数 为 3.07×10 4 L mol -1 cm -1 。 样品分析:测定了金星小麦啤、金星爽啤、崂山啤酒、雪花啤酒、青岛啤酒五种啤酒样品中的亚硫酸盐含量(以 SO 2 计算 mg/L)。标准偏差在 0.11%~0.17%之间,变异系数在1.8%~3.0%之间,回收率在 91.36%~102.11%之间。将 5 种啤酒样品按国标法(蒸馏碘滴定法)进行了测定,本实验方法与国标法进行比较没有显著性差异。 参考文献 [1] 张文德. 通气蒸馏孔雀石绿加成反应动力学光度法测定痕量亚硫酸盐, 理化检验化学分册, 1999, 35: 16. [2] 黎永杰. 食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展, 食品与发酵工业, 2004, 30: 99. [3] 张文德, 郭忠, 孙仕萍. 食品中亚硫酸盐测定方法的改进, 中国食品卫生杂志, 2004, 16:504.