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　　实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据: GB/T -2003 食品中亚硫酸盐含量测定?一、目的要求?学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理,掌握实验的操作要点及测定方法。?二、实验原理?亚硫酸盐与四氯汞钠反应,生成稳定的络合物, 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物,此络合物于波长 550nm 处有最大吸收峰, 且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比,可以比色定量。结果以试样中二氧化硫的含量表示。三、仪器与试剂?(一)试剂?1、四氯汞钠吸收液; 2、 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L) ;3、甲醛溶液( 2g/L ); 4、淀粉指示液; ?5、亚铁溶液; 6、乙酸锌溶液; 7、盐酸副玫瑰苯胺溶液; 8、碘溶液[c (1/2I2)= mol/L] ; ?9、硫代硫酸钠标准溶液[c (Na2S2O3 5H2O)= mol/L] ; 10 、二氧化硫标准溶液; 11 、二氧化硫使用液:临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于 2μg二氧化硫; 12 、氢氧化钠溶液( 20g/L ); 13 、硫酸( 1+71 )。?(二)、仪器:分光光度计四、实验步骤?(一)、样品处理?1、水溶性固体试样如白砂糖等可称取约 均匀试样(试样量可视含量高低而定),以少量水溶解, 置于 100 mL 容量瓶中,加入 4mL 氢氧化钠溶液( 20g/L ), 5min 后加入 4mL 硫酸( 1+71 ),然后加入 20mL 四氯汞钠吸收液,以水稀释至刻度。?2、固体试样如饼干、粉丝等可称取 ~ 研磨均匀的试样,以少量水湿润并移入 100 mL 容量瓶中,然后加入 20mL 四氯汞钠吸收液,浸泡 4 h 以上, 若上层溶液不澄清可加入亚铁溶液及乙酸锌溶液各 ,最后用水稀释至 100 mL 刻度,过滤后备用。?3、液体试样如葡萄酒等可直接吸取 ~ mL 试样,置于 100mL 容量瓶中,以少量水稀释,加 20 mL 四氯汞钠吸收液,摇匀,最后加水至刻度,混匀, 必要时过滤备用。(二)、测定?吸取 ~ mL 上述试样处理液于 25 mL 带塞比色管中。?另吸取 0、 、 、 、 、 、 mL 二氧化硫标准使用液(相当于 0、 、 、 、 、 、 、 μg二氧化硫),分别置于 25mL 带塞比色管中。?于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至 10 mL ,然后再加入 1 mL 氨基磺酸铵溶液( 12g/L )、 1mL 甲醛溶液( 2g/L )及 1 mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液,摇匀,放置 20 min 。用 1cm 比色杯,以零管调节零点,于波长 550 nm 处测吸光度,绘制标准曲线比较。五、结果计算?式中: X——测试样中二氧化硫的含量( g/kg ); A——测定用样液中二氧化硫的质量( μg); m——试样质量( g); V——测定用样液的体积( mL )。计算结果表示到三位有效数字。 1000 1000 10