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在湿式氧化法脱硫中,溶液中各组分的的分析是相当重要的,它能直接反应出脱硫液的吸收质量,并能从分析数据中判断出脱硫效率下降的原因,即是再生不好还是吸收不好。依此对症下药,采取措施,解决问题。但在实际生产运行中,溶液中各组分的的分析恰恰被许多企业所忽视,有的企业仅仅做一下溶液的总碱度、PH值以及所用催化剂的含量。至于溶液中的悬浮硫、Na2CO3、NaHCO3以及Na2S2O3、Na2SO4等诸多成分很少分析(在焦化行业表现尤为突出)。像溶液中硫氢根离子含量的定量分析更是少之又少。下面从理论上阐述脱硫液中硫氢根离子的测定方法及其在生产运行中的重要意义。
准确吸取10 ml 试液,于盛有5 ml 2%醋酸锌镉溶液的250 ml 烧杯中,在沸水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,烧杯及滤纸先用含镉洗液洗涤7~8 次,然后用水洗至无硫代硫酸根,(用淀粉碘试纸检验)。滤纸连沉淀移入250 ml 碘量瓶中。加入业80 ml 水、20 ml 0.01N 碘溶液和5 ml 1 : 2 盐酸。然后搅拌破碎滤纸,立即用硫代硫酸钠标准溶液0.01 N 滴至淡黄色,加入3 ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。
也就是说整个脱硫净化过程就是吸收液循环往复地完成上述三个反应的过程(当然溶液中还伴随着许多副反应的发生)。从这三个反应方程式可以明显看出NaHS 这种物质在这里起到了承上启下的作用。它在溶液中含量的高低直接影响整个反应的循环进行,从而进一步影响脱硫液的吸收和再生,最终影响系统的脱硫效率。因此我们建议厂家对溶液中硫氢根离子的含量要定期分析,掌握其变化规律。并以它的数据与脱硫效率数据做成曲线图。以此做为分析问题、判断问题和解决问题的依据。当溶液中硫氢根离子的含量上升的时候,就要引起足够的重视,及时查找原因,及时处理,把事故消除在萌芽状态。从理论上看,造成硫氢根离子的含量上升的原因主要有以下几个方面原因:
(3)所用催化剂质量不好。催化剂在整个脱硫液吸收和再生过程中起到决定性作用,离开了它整个循环反应就无法进行。此时溶液中硫氢根离子的含量较高,液面硫泡沫极少或无泡沫,在测量溶液中悬浮硫时,悬浮硫含量并不高,且脱硫效率严重下降。所以我们建议厂家在选择催化剂的时候一定要慎重,要使用在国内信誉度、售后技术服务都比较好的正规企业,切不可单纯依靠价格而定。同时我们仍然建议厂使用单元催化剂,因为催化剂组分越多,脱硫液组分越复杂,一旦出现问题就很难分清是哪一个环节有问题。
当然,脱硫液中硫氢根离子的含量多少为最佳指标,就目前为止没有明确规定。由于各个企业的工艺状况、设备状况不一样,特别是再生槽的结构、喷射器的工作状况、溶液的停留时间都将严重影响它在溶液中的含量。所以各个企业该项指标都有所不同。但所有这些因素都不影响测量它的重要意义。因为所有的厂家都有自己成熟的工艺和设备(至少在他们看来是比较完善的,否则一定会进行改造的)。都会有一个良好的工况—— 即最佳的脱硫效率阶段,如此段时间测量出溶液中硫氢根离子的含量数据,就能作为该系统正常运行的参考数据。因此溶液中硫氢根离子的含量我们只要求自比,而并不要求与其他厂家相比,因为与其他厂家比较这个指标已毫无意义。