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原T0341用水浸泡集料得到硫酸盐滤液,再加入氯化钡生成硫酸钡沉淀物,计算得到水溶性硫酸盐含量,以SO₃质量计算;由于集料中硫酸钡微溶于水,因此该试验测定硫酸盐含量稍偏低。CB/T14685/14684采用稀释盐酸萃取集料得到硫酸盐滤液,再加入氯化钡生成硫酸钡沉淀物,计算得到酸溶性硫酸盐含量,也以SO₃质量计算;采用稀释盐酸可萃取集料中所有硫酸盐,因此其测定值稍高于水溶性硫酸盐含量。工程应用时,对于水泥混凝土、砂浆、稳定材料,应采用酸溶性硫酸盐含量试验方法;对于级配碎石等粒料基层、底基层、垫层,采用水溶性硫酸盐含量试验方法。
集料中绝大部分硫化物不溶于水、不溶于稀盐酸,或与稀盐酸反应生成硫化氢逸出,原T0341和GB/T14685/14684中的方法均无法测定集料中硫化物含量,因此该两种方法测定结果称为硫酸盐和硫化物含量并不准确。集料中硫化物影响非常大,特别是含有磁黄铁矿,因此也需要控制硫化物含量。为此,本方法中提出了总硫含量试验方法,采用过氧化氢将硫化物生成硫酸根离子,然后用稀释盐酸溶解硫酸盐生成硫酸根离子,再加入氯化钡生成硫酸钡沉淀物,计算得到硫酸盐和硫化物总含量,国际上习惯上称为总硫含量,以S质量计。
硫酸盐和硫化物在集料中存在方式不同,其危害性是有差异的。例如,对于重矿渣,由于大部分硫酸盐被密封在结晶矿渣颗粒中,不参与水泥的水合反应,相应危害性低,因此重矿渣硫酸盐含量,或总硫含量技术要求往往是普通集料相应技术要求的2倍。但是,再生集料(例如石膏灰泥)硫酸盐往往吸附在集料颗粒表面,潜在危害性高,基本上都是反应性硫酸盐,很容易引起混凝土的膨胀破坏,因此对于再生集料国际上习惯测定水溶性硫酸盐含量进行严格控制。对于再生集料来说,硫酸根离子浓度较低,采用T0341中第5节方法测不准,需要按T0381方法测定。
硫酸钡(BaSO₄)沉淀初生成时,一般形成细小的晶体,过滤时易穿过滤纸,引起沉淀的损失,因此进行沉淀时,应注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件,如在搅拌条件下将热的沉淀剂溶液滴加入试样溶液、采用陈化步骤等。为了防止沉淀剂氯化钡与试样溶液中的碳酸等离子反应生成碳酸钙(BaCO₃)等沉淀,同时增加硫酸钡(BaSO₄)溶解度,以降低其相对饱和度,有利于获得颗粒较大的纯净而易于过滤的沉淀物,应在加入沉淀剂溶液之前,试样溶液应呈酸性,pH 应迭到1~1,5。