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化, 徐 徐搅拌 , 加 4g -5 g活性炭 , 加热煮沸 2 mi n 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 , 过滤 ( 用保温 漏斗趁热过 滤) 。滤液放 置过夜 , 出现结晶, 然后再用 布氏漏斗抽滤 , 将结 晶再悬 浮于 1 0 0 0 mL一 乙醇 ( 1 0 a 1 ) 的混合液 中, 振摇 3 mi n -5 mi n , 以布 氏漏斗抽滤 , 再用 反复洗 涤至醚层不 带色为止 , 于硫 酸干燥器 中干燥 , 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 3 . 8 碘溶液[ c ( 1 / 2 1 2 ) = 0 . 1 0 0 m o l / I _ ] e
二装置a 蒸馏装置b 滴定管10ml带有螺帽c 烧瓶Cd 冷凝水可用甲醇水溶液,比例为甲醇:水=20 : 40,温度小于15100-1000 微升e 微量移液器三试剂和溶液1 试剂a 盐酸12N ,试剂级b 过氧化氢30%ACS 级c 无水无水d 乙醇e 氮气高纯度,使用调节装置保持气流速度为200ml/min试剂级f 氯化钡g 氢氧化钠溶液0.01Nh水去离子水, 18 兆欧姆,用蒸馏水配置,使用前用250-300ml/m 的氮气流冲15 分钟脱氧,密闭保存。