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　　[ 作者简介] 杨振宇(1971 -), 男, 硕士, 高级工程师, 主要从事食品安全检验研究。【经验交流 】红葡萄酒中亚硫酸盐的快速检测杨振宇 ,倪昕路, 蔡宜之(上海出入境检验检疫局, 上海200135)[ 关键词] 红葡萄酒;亚硫酸盐;快速测定[ 中图分类号] R155.5+ 1[文献标识码] C[ 文章编号] 1004-8685(2010)09-2339-02二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。 这些物质于食品中解离成具有强还原性的...

　　[ 作者简介] 杨振宇(1971 -), 男, 硕士, 高级工程师, 主要从事食品安全检验研究。【经验交流 】红葡萄酒中亚硫酸盐的快速检测杨振宇 ,倪昕路, 蔡宜之(上海出入境检验检疫局, 上海200135)[ 关键词] 红葡萄酒;亚硫酸盐;快速测定[ 中图分类号] R155.5+ 1[文献标识码] C[ 文章编号] 1004-8685(2010)09-2339-02二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。 这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸, 起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。 但亚硫酸盐具有一定的毒性, 摄入过量的亚硫酸盐, 会影响人体对钙的吸收, 并破坏 B族维生素;长期摄人则会对肝脏造成损害。 我国对食品中的二氧化硫及亚硫酸盐等允许的残留量有严格的限量标准, 但目前食品中二氧化硫及亚硫酸盐等超标的现象仍较普遍。葡萄酒是以葡萄为原料的发酵酒, 特别是干红, 因具有一定的营养价值, 深受国内消费者的喜爱 。 葡萄酒的进口量也逐年增加。 在葡萄酒酿造过程中, 亚硫酸盐作为防腐剂广泛应用, 由于目前并没有找到更好的添加剂替代品, 所以作为配料的一部分, 葡萄酒中, 包括进口葡萄酒都有不同含量水平的二氧化硫残留[ 1]。 同样, 葡萄酒中的二氧化硫过高也会对消费者带来危害。 国家强制性标准 GB15037-2006《葡萄酒》也制定了 250 mg/L(以二氧化硫计)的限量标准。亚硫酸盐含量的检测方法很多, 常用的有:盐酸副玫瑰苯胺比色法、蒸馏 碘量滴定法、直接滴定法等。 但是明显地,比色法对于本身有红色或玫瑰红色的样品 (如红葡萄酒), 会产生明显干扰, 且难以扣除[ 2];直接滴定法, 也因葡萄酒的深红色影响滴定终点的判断而导致测定结果的不准确。 所以,国家标准 GB/T15038-2006《葡萄酒、果酒通用试验方法 》规定了蒸馏碘量滴定法来测定葡萄酒中的亚硫酸盐, 但是该方法大约需蒸馏 1个多小时, 耗时较长, 大批量检测速度太慢。 在大样品量的情况下, 如口岸进口葡萄酒检测, 该方法不能满足检测的要求。普析通用公司 PORS-15F食品安全快速测定仪提供了一种快速测定食品中二氧化硫的比色方法, 同样也有上述颜色干扰的问题。 本研究通过反复对比试验, 在 PORS-15F原有方法的基础上, 建立了使用强阳离子交换小柱脱色再比色来测定红葡萄酒中二氧化硫的方法。1材料与方法1.1仪器与试剂PORS-15F食品安全快速测定仪及配套的二氧化硫快速检测盒;WatersMCXSPE小柱(60mg, 3mL)或相同性质的强阳离子交换小柱。 亚硫酸盐标准溶液。1.2测定步骤测定步骤基本同 PORS-15F测定仪所规定的快速方法。准确吸取 0.5ml红葡萄酒样品至 10 ml比色管, 加水至 10 ml,混匀。 取 0.5ml混匀后的溶液, 直接过 WatersMCXSPE小柱并挤干, 再用 1 ml水清洗小柱, 挤干, 合并滤液于比色管中。以下操作同 PORS-15F提供方法:在滤液中加入 0.5ml测定试剂№ 2, 摇匀;向滤液中加入 5 滴测定试剂№ 3, 摇匀。 向滤液中加入 5 滴测定试剂 № 4, 摇匀。 将所有溶液倒入已加入0.5ml 测定试剂№ 5的比色管, 摇匀。 显色 20 min(实验环境20℃;25℃时显色 15min;30℃时显色 5min)后, 在 PORS-15F上测量, 同时按 PORS-15F测定仪所规定的方法做空白和标准曲线。 结果直接在仪器上显示(注意需要按过程取样量在仪器上设置稀释倍数, 上述步骤的稀释倍数是 4倍, 实际操作过程可按照样品中亚硫酸盐含量水平来决定具体稀释倍数)。2结果与分析2.1PORS-15F快速方法的优缺点PORS-15F食品安全快速测定仪本质上是一个比色计,配合该仪器, 普析公司提供了亚硫酸盐的快速检测试剂盒和快速检测方法。 该方法当然也是比色方法, 可以直接检测白葡萄酒的样品, 快速简便而且准确。 然而对于红葡萄酒这类有颜色干扰的样品, 如果不进行脱色处理, 那是不可能进行比色试验的。 普析公司提出的解决方案是先蒸馏, 再比色的方法。 该方法由于增加一个蒸馏的步骤, 操作比较慢, 而且也不适合大批量操作, 失去了快速检测的优势。所以本文主要针对这一缺点进行改进, 在前处理上增加过 SPE柱脱色的过程, 以满足快速批量的要求。2.2脱色 SPE小柱的选择由于 SPE小柱有各种类型的填充材料, 且使用方便, 现已成为实验室常用的前处理手段。 本文选取了三类 SPE小柱进行回收率试验比较。 结果见表 1。 结果表明, 虽然活性炭和聚酰胺常用于样品中色素的去除处理, 脱色效果也很好, 但这两种小柱对亚硫酸盐的吸附也是明显的, 特别是活性炭, 吸附亚硫酸盐的能力非常强。 这两种 SPE小柱均不适合亚硫酸盐的前处理。 由于亚硫酸盐是一种阴离子, 本文主要对不吸附阴离子的强阳离子交换柱进行试验。 从表 1的结果就可以看到, 三种强阳离子在脱色的同时, 也不吸附亚硫酸盐, 效果良好。 同时, 一个小柱可以处理多个样品后再废弃(可以从滤过液的颜色可以判断该小柱是否还有效), 每个样品的处理成本很低。本文方法最终选用的是 WatersMCX小柱, 从表 1看, 其它强阳离子小柱也有相同的效果。 对于一种新的小柱, 可以通过试验来决定其效果如何。2339 中国卫生检验杂志 2010年 9月 第 20卷 第 9期ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology, Sep2010;Vol20No9