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　　本发明涉及一种污水中亚硫酸盐的测定方法，所述测定方法包括如下步骤：(1)调节待测污水的pH值为碱性，固液分离后对所得滤液进行脱色处理；(2)对脱色处理后的滤液进行离心分离，所得脱色处理液经活性炭处理，然后利用重氮耦合分光光度法测定亚硫酸根浓度。本发明首先调整待测污水的pH值为碱性，使污水中的重金属离子脱除，同时也使亚硝酸根在处理过程中保持稳定；然后通过使用特定的脱色剂，脱除待测定污水的颜色，避免颜色过深对分光光度法检测时的不利影响，从而使测量结果更加准确。