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　　NPW －150 试剂配制说明 时 间： 2008-8-24 版 本： 目 录 一、 准备与填补试剂 1 1、 试剂种类 1 2、 过硫酸钾溶液的配制和填补 2 3、 氢氧化钠溶液的配制和填补 3 4、 盐酸溶液的配置和填补 3 5、 抗坏血酸的配制和填补 4 6、 钼酸铵溶液的配制和填补 4 二、 校准液的配制和填补 5 1、 氮标准贮备液 5 2、 磷标准贮备液 6 3、 全量程校准液的配制和填补 6 三、 COD 标准溶液的配制和填补 7 1、 COD 标准贮备液的配制 7 2、 COD 标准溶液的配制和填补 7 四、 纯水的配制 8 一、 准备与填补试剂 1、 试剂种类 a) 本仪器所使用的试剂列于下表， 使用的过硫酸钾与氢氧化钠试剂要知足 JIS K8253 标准中总磷和总氮 的有关丈量要求。 试剂种类 试剂瓶 容积 试剂管颜色 所用试剂 备注 过硫酸钾溶液 3L 黄色 过硫酸钾溶液 2.1(2) 过硫酸钾溶液的 准备与填补 氢氧化钠溶液 500mL 橘色 NaOH 溶液 2.1(3) NaOH 溶液的准 备与填补 盐酸 500mL 红色 HCL 溶液 2.1(4) HCL 溶液的准 备与填补 抗坏血酸 500mL 绿色 抗坏血酸 2.1(5) 酸性维生素 C 溶 液的准备与填补 钼酸铵 500mL 蓝色 钼酸铵 2.1(6) 酸性维生素 C 溶 液的准备与填补 总氮总磷满量程校 500mL 透明 硝酸钾和碱性磷酸钾混淆液 2.2 校准液的准备与填 正液 充 COD （ UV ）标准液 500mL 透明 邻苯二甲酸氢钾溶液 2.3 COD 标准液的准备 与填补 其余试剂使用 JIS 标示的最高等级产品。假如 JIS 标示的产品或许经试剂认证系统经过的产品不可以使用，请使用那些不会对丈量结果产生影响的试剂。 - 1 - 警示 有毒物质 对试剂的操作，依据有关的规则及标准 试剂的配置应由有化学知识的人员达成，如操作不妥，将引起事故。 试剂需在有保护举措的环境下进行操作，比如，衣着防备服、防备帽、防备镜及防尘面具。过硫酸钾和氢氧化钠是有毒物质，不行直接接触眼睛，皮肤，提防吸入。假如不慎掉入眼睛或皮肤上，请立刻用大批清水冲刷。如仍感觉不适，应立刻就医。 【重要】 在增补试剂的时候， 在 “Reagent Alarm Screen（试剂报警屏） ”上改变节余试剂量 （ % ） 5.3(6) 改“变试剂警报设置 ” 当所有的试剂都要增添时，你能够设置整个试剂量至 100% ， 5.4(13) 重置试剂节余 量（ % ）。 2、 过硫酸钾溶液的配制和填补 过硫酸钾溶液用于消解总磷总氮化合物。按下述步骤准备： 警示 火 过硫酸钾的保留， 避潮，远离火源， 避光暗处保留， 不要见光。 当环境湿润时， 该试剂会产生氧气。 请远离可燃物质寄存。 ① 加纯水 取适当的纯水置于容器中，比如一个可用于搅拌的烧杯。 ② 加过硫酸钾 取 60g 过硫酸钾 （测总磷总氮用） 在烧杯中， 搅拌直至所有溶解。 因为过硫酸钾难溶， 能够采纳一个搅拌器。水温太低，不简单溶解，能够将其加热到 30-40 度。可是，假如过热，物质成分 被损坏，将致使浓度减少。 ③ 加水至 3L 完整溶解后，加纯水定容至 3L。 ④ 放入槽中 将其放入 3L 的过硫酸钾池中。黄色管与该池相连。 过硫酸钾液槽 - 2 - 3、 氢氧化钠溶液的配制和填补 氢氧化钠溶液用于总氮丈量顶用于分解化合物的碱性溶液。按以下步骤配制 警示 倒水 对氢氧化钠而言，确立要一点一点的增添纯水，不行将水一下子倒入氢氧化钠，不然将惹起溶液的暴沸，热碱将溅出容器。 ① 加纯水 取适当纯水搁置于容器中，比如能够搅拌的烧杯。 ② 加氢氧化钠 取 40g 氢氧化钠于烧杯中，搅拌至完整溶解，搁置待冷却。 ③ 加纯水至 500mL 完整溶解后，加水定容至 500 mL 。 ④ 放入容器中 放入氢氧化钠反响槽，橘色的管子与池子相连。 氢氧化钠溶液瓶（ 500ml ） 4、 盐酸溶液的配置和填补 盐酸溶液（ 1+7.5 ）用于在总氮测试中，调理 pH 值。按以下步骤配制 ① 加纯水 取适当纯水搁置于容器中，比如能够搅拌的烧杯 ② 加盐酸 取 60mL 盐酸于烧杯中，搅拌。 ③ 加纯水至 500mL 加纯水定容至 500mL ④ 加入反响池 将盐酸溶液加入 3L 的盐酸槽中。红色的管子与池子相连。 - 3 - 盐酸溶液瓶（ 500ml ） 5、 抗坏血酸的配制和填补 L- 抗坏血酸用于总磷测试中的氧化复原试剂。按以下步骤配制 ① 在纯水中的溶解试剂 加 5.7g L- 抗坏血酸搁置于容器中，比如能够搅拌的烧杯。 ② 加纯水至 500mL 加水定容至 500mL. ③ 加入反响槽中 将抗坏血酸溶液加入 3L 的抗坏血酸的瓶中。绿色的管子与容器相连。 抗坏血酸溶液瓶 6、 钼酸铵溶液的配制和填补 钼酸铵溶液是总磷测试中的显色剂。按以下步骤配制 ① 钼酸铵溶液的配制 溶解 4.8g 钼酸盐于 50mL 纯水中。 警示 有毒物质 钼酸铵溶液一定在有保护举措下进行操作，比如，衣着防备服，防备帽，防备镜，及防尘面具。该溶液含酒石酸锑钾和硫酸溶液。不行直接接触眼睛，皮肤，警防吸入。假如不慎掉入眼睛或皮肤上，请立刻用大批清水冲刷。若有异常应立刻就医。 - 4 - ② 酒石酸锑钾的配制 溶解 0.2g 酒石酸锑钾于 50mL 水中 ③ 硫酸的配制 往 100ml 的纯水中慢慢加入 95mL 2+1 的硫酸，其实不停搅拌，搁置至冷却。 警示 倒水 要将硫酸慢慢的倒入水中，假如次序错误，将致使溶液温度急剧上涨，十分危险。 ④ 溶液的混淆 混淆上述三种溶液时，要将钼酸铵和酒石酸锑钾溶液倒入硫酸中，该次序十分重要，假如次序错误，将致使没法显色。 【重要】 牢记要先放入钼酸铵再放入酒石酸锑钾，假如次序错误，将致使没法显色。 ⑤ 加纯水至 500mL 将上述混淆的溶液定容至 500mL 。 ⑥ 加入反响槽中 将制得的溶液加入 500mL 的试剂槽中。蓝色的管子与池子相连。 钼酸铵溶液瓶（ 500ml ） 二、 校准液的配制和填补 先配制氮标准贮备液和磷标准贮备液，校准时可依据需要取适当的标准贮备液稀释成相应的标准溶液。 1、 氮标准贮备液 ① 硝酸钾的烘干 在 105±2℃的条件下烘 2 个小时，而后在干燥器中搁置冷却。 ② 称重 正确称取 7.22g 烘干后的硝酸钾。 ③ 加水 加纯水溶解并定容至 1000mL 。可制得 1L1000mg/l 的氮标准贮备液。在暗处于 0-10 ℃条件 下保留。 - 5 - 2、 磷标准贮备液 ① 磷酸二氢钾的烘干 将磷酸二氢钾 （ PH 标准试剂） 在 105-110 ℃条件下烘干 2 个小时， 而后在干 燥器中搁置冷却。 【重要】 注意不要让磷酸二氢钾在空气中，以防吸湿结块不可以用。 ② 称重 正确称取 4.394g 磷酸二氢钾。 ③ 加水 加纯水定容至 1000mL 。可制得 1L1000mg/l 的磷标准贮备液。 在暗处于 0-10 ℃条件下保留。 3、 全量程校准液的配制和填补 （ a） 每次校准需要大概 50mL 的校准液。依据要校准的次数，估量并配制需要的校准液的用量。 所需的校准液体积 =校准次数 ×50mL 比如：校准次数为 4，依据下边计算过程，可得大概需要 200mL 。 所需的校准液体积 =4×50(mL) =200(mL) b ） 校准液的配制要依据指定丈量范围的不一样，将氮和磷的标准贮备液稀释成必定浓度。往常定为可测仪器全量程的浓度。 （ c） 校准液是氮和磷的混淆液。所需的氮的量在表“校准液浓度和所需的氮标准贮备液的量 ”中， 所需的 磷的量在表 “校准液浓度和所需的磷标准贮备液的量”中。依据这两个表，称重并混淆来制的相应的 溶液。 校准液浓度和所需的氮标准贮备液的量 (当需要 500ml 时 ) 丈量范围（ mg/l ） 需要的标准贮备液的量（ ml） 所制得的标准溶液的浓度 （ mg/l ） 0-2 1 0-5 0-10 5 0-20 10 0-50 25 0-100 50 0-200 100 校准液浓度和所需的磷标准贮备液的量 (当需要 500ml 时 ) 丈量范围（ mg/l ） 需要的标准贮备液的量（ ml） 所制得的标准溶液的浓度 （ mg/l ） 0-1 0-2 1 0-5 0-10 5 0-20 10 0-50 25 -