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氮氧化物(盐酸萘乙二胺分光光度法)1.原理氮氧化物包括一氧化氮和二氧化氮,在采样时,气体中的一氧化氮等低价氧化物首先被三氧化铬氧化成二氧化氮,二氧化氮被吸收液吸收后,生成亚硝酸和硝酸,其中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮反应,在与盐酸萘乙二胺偶合,呈玫瑰红色,根据颜色深浅,用分光光度法测定2.仪器分光光度计:具1cm的比色皿,多孔玻板吸收瓶:125ml,具塞比色管:25ml;冰袋,双球玻璃管;采样管,材质为不锈刚硬质玻璃或聚四氟乙烯,直径为6-8mm 的管料,并具有可加热至140度以上的保温火套。
(3)样品保存采集好的样品臵于冰箱内3-5度保存,并于24h内测定完毕5步骤(1)标准曲线ml具塞比色管中制备标准系列以上各管混匀后,避开直射阳光,放臵15min,在波长540nm处,用1cm比色皿,以水为参比液测定吸光度,以吸光度对亚硝酸根浓度绘制标准曲线,并计算标准曲线的线)样品测定采样后,分别取两个吸收瓶中的吸收液,于1cm比色皿按绘制校准曲线相同条件测定吸光度,并同时测定空白吸收液的吸光度。
(3)高锰酸钾溶液,称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中,加热煮沸,使体积减少至1L,在暗处放臵过夜,用G-3玻璃砂芯漏斗过滤,滤液贮备于棕色瓶中保存,使用前用0.1000mol/L的草酸钠溶液标准贮备液标定,求得实际浓度高锰酸钾溶液使用液C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L吸取一定量的上述高锰酸钾溶液,用水稀释至1000mL蒸馏水中,并调节至0.01mol/L的准确浓度,贮于棕色瓶中,使用当天标定六、测定步骤1.水样测定①分别取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l,则酌情少取,并用水稀释至100ml)于250mL锥形瓶中,②加5mL(1+3)硫酸,混匀,③用滴定管加入10.00mL,0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,加数粒玻璃珠,在水浴上加热煮沸30min(从水浴重新沸腾起计时),沸水浴液面要高于反应溶液的液面.④取下锥形瓶,趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液,摇匀。